İndüksiyonla birleşmiş plazma atomik emisyon spektroskopisi

İndüksiyonla birleşmiş plazma atomik emisyon spektroskopisi (Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy/ICP-AES), aynı zamanda İndüksiyonla birleşmiş plazma optik emisyon spektroskopisi (Inductively coupled plasma optical emission spectrometry/ICP-OES) olarak da bilinen kimyasal elementlerin tespiti için kullanılan analitik bir tekniktir. Belirli bir elementin karakteristik dalga boylarında elektromanyetik radyasyon yayan uyarılmış atomlarını ve iyonlarını üretmek için indüksiyonla birleşmiş plazmayı kullanan bir tür emisyon spektroskopisidir. Alev sıcaklığı 6000 ila 10.000 K aralığında olan bir alev tekniğidir. Oluşan emisyonun yoğunluğu, numunedeki elementin konsantrasyonunun bir göstergesidir.

Mekanizma

ICP-AES iki bölümden oluşur: ICP ve optik spektrometre. ICP meşalesi, 3 eş merkezli kuvars cam tüpten oluşur. Radyo frekansı (RF) jeneratörünün çıkışı veya "iş" bobini bu kuvars meşalenin bir kısmını çevreler. Argon gazı tipik olarak plazmayı oluşturmak için kullanılır.

Meşale açıldığında, bobinde akan yüksek güçlü radyo frekansı sinyali tarafından bobinin içinde yoğun bir elektromanyetik alan yaratılır. Bu RF sinyali bir RF jeneratörü tarafından yaratılır. Aynı tipik bir radyo vericisinin bir verici anteni kullandığı gibi RF jeneratörü de "çalışma bobinini" etkili bir şekilde kullanan yüksek güçlü bir radyo vericisidir. Tipik aletler 27 veya 40 MHz' de çalışır. Meşale boyunca akan argon gazı, iyonlaşma işlemini başlatmak için argon akışı boyunca kısa bir deşarj arkı oluşturan bir Tesla birimi ile ateşlenir. Plazma "ateşlendiğinde", Tesla birimi kapatılır.

Argon gazı, yoğun elektromanyetik alanda iyonize edilir ve RF bobininin manyetik alanına doğru belirli bir dönme simetrik düzeninde akar. Nötr argon atomları ve yüklü parçacıklar arasında oluşturulan elastik çarpışmaların sonucu olarak yaklaşık 7000 °K'lık stabil, yüksek sıcaklıkta bir plazma üretilir.

Bir peristaltik pompa, sis haline dönüştürülecek ve doğrudan plazma alevi içerisine sokulacak sulu veya organik bir numuneyi analitik nebülizöre verir. Numune plazmada hemen elektron ve yüklü iyonlar ile çarpışır ve kendisi yüklü iyonlara ayrışır. Çeşitli moleküller, kendi atomlarına parçalanırlar ve daha sonra elektronlarını kaybederler ve plazma içinde tekrar tekrar birleşerek, ilgili elementlerin karakteristik dalga boylarında radyasyon yayarlar.

Bazı tasarımlarda, plazmayı belirli bir noktada 'kesmek' için bir kesme gazı, tipik olarak azot veya kuru basınçlı hava kullanılır. Bir veya iki transfer merceği daha sonra yayılan ışığı optik spektrometredeki bileşen dalga boylarına ayrıldığı bir kırınım ağına odaklamak için kullanılır. Diğer tasarımlarda, plazma, doğrudan bir argon akışının ortaya çıktığı, plazmayı saptırdığı ve plazmadan yayılan ışığın optik birime girmesine izin verirken soğutma sağlayan bir delikten oluşan bir optik ara yüze doğrudan etki eder. Yine başka tasarımlar, optik birimi ayırmak için ışığın bir kısmını iletmek amaçlı optik lifler kullanır.

Optik birim(ler) içinde, ışığın farklı dalga boylarına (renklerine) ayrılmasından sonra, ışık yoğunluğu, bir fotoçoğaltıcı tüp veya fiziksel olarak söz konusu her bir element çizgisi için spesifik dalga boylarını "görüntülemek" için konumlandırılmış tüplerle ölçülür veya daha modern birimlerde, ayrılan renkler, yük bağlaşımlı aygıtlar (charge coupled devices-CCDs) gibi bir dizi yarı iletken fotodetektöre düşer. Bu dedektör dizilerini kullanan birimlerde, tüm dalga boylarının yoğunlukları (sistemin kapasitesi dahilinde) eşzamanlı olarak ölçülebilir, böylece birim cihaza aynı anda her elementin hassas analizini sağlar. Böylece örnekler çok hızlı bir şekilde analiz edilebilir.

Her bir çizginin yoğunluğu daha sonra, elementlerin bilinen konsantrasyonlarının önceden ölçülen yoğunluklarıyla karşılaştırılır ve konsantrasyonları daha sonra kalibrasyon çizgileri boyunca interpolasyon ile hesaplanır.

Ek olarak, özel yazılımlar genellikle belirli bir numune matrisi içindeki farklı elementlerin varlığından kaynaklanan girişimleri düzeltir.

Uygulamalar

ICP-AES uygulamasının örnekleri arasında şarapta metallerin, gıdalarda arseniğin ve proteinlere bağlı iz elementlerin saptanması bulunur.

ICP-OES, kütle dengelerinin inşası için çeşitli akışların dereceleri hakkında veri sağlamak için mineral işlemede yaygın olarak kullanılır.

2008 yılında, teknik Liverpool Üniversitesi'nde daha önceleri İngiltere'de Hristiyanlığın en erken kanıtlarından biri olduğu inanılan Shepton Mallet'te bulunmuş bir Chi Rho muskasının aslında sadece on dokuzuncu yüzyıla ait olduğunun gösterilmesinde kullanıldı.^[1]

ICP-AES genellikle topraktaki iz elementlerin analizi için kullanılır ve bu nedenle adli tıpta suç mahallerinde veya mağdurlarda vb. bulunan toprak örneklerinin kökenini belirlemek için kullanılır. Toprağın kanıtı mahkemede tek başına yeterli kalmasa da, kesinlikle diğer kanıtları güçlendirir.

Ayrıca, tarım topraklarında besin seviyelerinin belirlenmesi için hızlıca tercih edilen analitik yöntem haline gelmektedir. Sonuçlardan gelen bilgi daha sonra mahsul verimini ve kalitesini en üst düzeye çıkarmak için gereken gübre miktarını hesaplamak için kullanılır.

ICP-AES, motor yağı analizi için de kullanılır. Kullanılmış motor yağının analiz edilmesi, motorun nasıl çalıştığı hakkında çok şey ortaya koymaktadır. Motorda aşınan parçalar, ICP-AES ile algılanabilecek kadar yağda iz bırakacaktır. ICP-AES analizi, parçaların arızalı olup olmadığını belirlemeye yardımcı olabilir. Ek olarak, ICP-AES hangi miktarda yağ katkı maddesi kaldığını belirleyebilir ve bu nedenle yağın ne kadar servis ömrü kaldığını gösterebilir. Yağ analizi, motorlarının çalışması hakkında mümkün olduğunca fazla bilgi edinmek isteyen bir filo yöneticisi veya otomotiv meraklıları tarafından sıklıkla kullanılır. ICP-AES ayrıca kalite kontrol ve üretim ve endüstri şartnamelerine uygunluk için motor yağlarının (ve diğer yağlama yağlarının) üretiminde kullanılır.

Ayrıca bakınız

Kaynakça

^ Leach, Peter (1999). Shepton Mallet: Romano-Britons and Early Christians in Somerset. Birmingham: University of Birmingham Field Archaeology Unit and Showerings Ltd. ISBN 978-0-7044-1129-6.

Dış bağlantılar

Inductively Coupled Plasma/Optical Emission Spectrometry in Encyclopedia of Analytical Chemistry
Inductively-Coupled Plasma (ICP) Excitation Source [Kullanıcı adı ve parola gereklidir]

[leach-1] Leach, Peter (1999). Shepton Mallet: Romano-Britons and Early Christians in Somerset. Birmingham: University of Birmingham Field Archaeology Unit and Showerings Ltd. ISBN 978-0-7044-1129-6.

[1]